BAB
I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Istilah
"kristal" memiliki makna yang sudah ditentukan dalam ilmu metalurgi dan material,
dalam kehidupan sehari-hari "kristal" merujuk pada benda padat yang
menunjukkan bentuk geometri tertentu, dan kerap kali sedap di mata. Berbagai
bentuk kristal tersebut dapat ditemukan di alam. Bentuk-bentuk kristal ini
bergantung pada jenis ikatan molekuler antara atom-atom untuk menentukan
strukturnya, dan juga keadaan terciptanya kristal tersebut. Bunga salju, intan,
dan garam dapur adalah contoh-contoh kristal.
Kristal
yang terdapat dalam mineral mempunyai struktur-strukur yang unik dan sangat
beragam. Tentunya setiap mineral mempunyai komposisi kimia yang berbeda-beda.
Ada yang mengandung besi (Fe), tembaga (Cu), aluminium (Al), silika (Si), dan
masih banyak lagi. Penentuan komposisi kimia dari masing-masing mineral dapat
ditentukan dengan banyak cara, contohnya adalah X-Ray Fluorescence. Setelah
mengetahui komposisi kimia dari mineral tersebut kita dapat menentukan struktur
kristalnya. Cara yang paling sering digunakan adalah X-Ray Diffraction.
Oleh
karena itu, dengan adanya tugas ini maka pemahaman kami terhadap metode
penentuan komposisi dan struktur kristal menjadi lebih lagi.
1.2
Tujuan
Tujuan dari penyusunan tentang Metode -
metode Penentuan Komposisi dan Struktur Kristal adalah:
1.
Mengetahui dan memahami
berbagai macam metode - metode Penentuan Komposisi dan Struktur Kristal.
2.
Mengetahui dan memahami cara
menetukan dari setiap metode - metode Penentuan Komposisi dan Struktur Kristal.
3.
Mengetahui dan memahami fungsi
dan cara kerja dari setiap metode.
BAB
II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1
X-Ray Diffraction (XRD)
Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah
satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering
digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa
kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta
untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik
yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan
oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit
atom. Spektrum sinar X memilki panjang gelombang 10-10 s/d
5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106
eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom
sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. Sinar-X dihasilkan
dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran. Oleh karena
itu, suatu tabung sinar X harus mempunyai suatu sumber elektron, voltase
tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya elektron elektron yang ditumbukan ini
mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi
foton.
Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm
Conrad Rontgen pada tahun 1895, di Universitas Wurtzburg, Jerman.
Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar X. Untuk penemuan
ini Rontgen mendapat hadiah nobel pada tahun 1901, yang merupakan hadiah nobel
pertama di bidang fisika. Sejak ditemukannya, sinar-X telah umum digunakan
untuk tujuan pemeriksaan tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping
itu, sinar-X dapat juga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu
yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material.
Pengujian dengan menggunakan sinar X disebut dengan pengujian XRD (X-Ray Diffraction).
XRD digunakan untuk analisis komposisi
fasa atau senyawa pada material dan juga karakterisasi kristal. Prinsip dasar
XRD adalah mendifraksi cahaya yang melalui celah kristal. Difraksi cahaya oleh
kisi-kisi atau kristal ini dapat terjadi apabila difraksi tersebut berasal dari
radius yang memiliki panjang gelombang yang setara dengan jarak antar atom, yaitu
sekitar 1 Angstrom. Radiasi yang digunakan berupa radiasi sinar-X, elektron,
dan neutron. Sinar-X merupakan foton dengan energi tinggi yang memiliki panjang
gelombang berkisar antara 0.5 sampai 2.5 Angstrom.
Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material, maka sebagian berkas
akan diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan terdifraksi.
Hamburan terdifraksi inilah yang dideteksi oleh XRD. Berkas sinar X yang
dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan
ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling
menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg merumuskan
tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan
tersebut merupakan berkas difraksi. Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD dapat
dilihat pada Gambar 2.1 dan Gambar 2.2.
|
|
|
Gambar 2.1 : Ilustrasi difraksi
sinar-X pada XRD
|
|
|
|
Gambar 2.2 : Ilustrasi difraksi
sinar-X pada XRD
|
Dari Gambar 2 dapat dideskripsikan sebagai
berikut. Sinar datang yang menumbuk pada titik pada bidang pertama dan
dihamburkan oleh atom P. Sinar datang yang kedua menumbuk bidang berikutnya dan
dihamburkan oleh atom Q, sinar ini menempuh jarak SQ + QT bila dua sinar
tersebut paralel dan satu fasa (saling menguatkan). Jarak tempuh ini merupakan
kelipatan (n) panjang gelombang (Ξ»), sehingga persamaan menjadi :
Persamaan diatas dikenal juga
sebagai Bragg’s law, dimana, berdasarkan persamaan diatas, maka
kita dapat mengetahui panjang gelombang sinar X (Ξ») dan sudut datang pada
bidang kisi (ΞΈ), maka dengan ita kita akan dapat mengestimasi jarak antara dua
bidang planar kristal (d001).
Skema alat uji XRD dapat dilihat pada
Gamnbar 3 dibawah ini.
|
|
|
Gambar 2.3: Skema alat uji XRD [3]
|
Dari metode difraksi kita dapat mengetahui
secara langsung mengenai jarak rata-rata antar bidang atom. Kemudian kita juga
dapat menentukan orientasi dari kristal tunggal. Secara langsung mendeteksi
struktur kristal dari suatu material yang belum diketahui komposisinya.
Kemudian secara tidak langsung mengukur ukuran, bentuk dan internal stres dari
suatu kristal. Prinsip dari difraksi terjadi sebagai akibat dari pantulan
elastis yang terjadi ketika sebuah sinar berinteraksi dengan sebuah target.
Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi disebut pantulan elastis (elastic
scatering). Ada dua karakteristik utama dari difraksi yaitu geometri dan
intensitas. Geometri dari difraksi secara sederhana dijelaskan oleh Bragg’s
Law (Lihat persamaan 2). Misalkan ada dua pantulan
sinar Ξ± dan Ξ². Secara matematis sinar Ξ² tertinggal
dari sinar Ξ± sejauh SQ+QT yang sama dengan 2d sin ΞΈ secara
geometris. Agar dua sinar ini dalam fasa yang sama maka jarak ini harus berupa
kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang sinar Ξ». Maka
didapatkanlah Hukum Bragg: 2d sin ΞΈ = nΞ». Secara
matematis, difraksi hanya terjadi ketika Hukum Bragg dipenuhi. Secara fisis
jika kita mengetahui panjang gelombang dari sinar yang membentur kemudian kita
bisa mengontrol sudut dari benturan maka kita bisa menentukan jarak antar atom
(geometri dari latis). Persamaan ini adalah persamaan utama dalam difraksi.
Secara praktis sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diatas nilainya 1.
Sehingga cukup dengan persamaan 2d sin ΞΈ = Ξ» .
Dengan menghitung d dari rumus Bragg serta mengetahui nilai h, k, l dari
masing-masing nilai d, dengan rumus-rumus yang telah ditentukan tiap-tiap
bidang kristal kita bisa menentukan latis parameter (a, b dan c) sesuai dengan
bentuk kristalnya.
Estimasi Crystallite Size dan Strain Menggunakan XRD
Elektron dan Neutron memiliki panjang
gelombang yang sebanding dengan dimensi atomik sehingga radiasi sinar X dapat
digunakan untuk menginvestigasi material kristalin. Teknik difraksi
memanfaatkan radiasi yang terpantul dari berbagai sumber seperti atom dan
kelompok atom dalam kristal. Ada beberapa macam difraksi yang dipakai dalam
studi material yaitu: difraksi sinar X, difraksi neutron dan difraksi elektron.
Namun yang sekarang umum dipakai adalah difraksi sinar X dan elektron. Metode
yang sering digunakan untuk menganalisa struktur kristal adalah
metode Scherrer. Ukuran kristallin ditentukan berdasarkan
pelebaran puncak difraksi sinar X yang muncul. Metode ini sebenarnya
memprediksi ukuran kristallin dalam material, bukan ukuran partikel. Jika satu
partikel mengandung sejumlah kritallites yang kecil-kecil maka informasi yang
diberikan metiode Schrerrer adalah ukuran kristallin tersebut,
bukan ukuran partikel. Untuk partikel berukuran nanometer, biasanya satu
partikel hanya mengandung satu kristallites. Dengan demikian, ukuran
kristallinitas yang diprediksi dengan metode Schreer juga merupakan ukuran
partikel. Berdasarkan metode ini, makin kecil ukuran kristallites maka makin
lebar puncak difraksi yang dihasilkan, seperti diilustrasikan pada Gambar
4. Kristal yang berukuran besar dengan satu orientasi menghasilkan puncak
difraksi yang mendekati sebuah garis vertikal. Kristallites yang sangat
kecil menghasilkan puncak difraksi yang sangat lebar. Lebar puncak difraksi
tersebut memberikan informasi tentang ukuran kristallites. Hubungan antara
ukuran ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat diproksimasi
dengan persamaan Schrerer .
Gambar 4 mengindikasikan bahwa makin lebar
puncak difraksi sinar X maka semakin kecil ukuran kristallites. Ukuran
kristallites yangmenghasilkan pola difraksi pada gambar bawah lebih kecil dari
pada ukuran kristallites yang menghasilkan pola diffraksi atas. Puncak
diffraksi dihasilkan oleh interferensi secara kontrukstif cahaya yang
dipantulkan oleh bidang-bidang kristal. Hubungan antara ukuran
ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat diproksimasi dengan
persamaan Schrerer [5-7].
Scherrer Formula
D =
..………………..…….……….…...(3)
Dimana :
·
Crystallite size
(satuan: nm) dinotasikan dengan symbol (D)
·
FWHM (Line
broadening at half the maximum intensity), Nilai yang dipakai adalah nilai FWHM
setelah dikurangi oleh “the instrumental line broadening” (satuan: radian) d
inotasikan dengan symbol (B)
·
Bragg’s
Angle dinotasikan dengan symbol (ΞΈ)
·
X-Ray wave
length dinotasikan dengan symbol (Ξ»)
·
K Adalah nilai konstantata “Shape Factor” (0.8-1)
dinotasikan dengan symbol (K)
·
Perlu diingan disini adalah: Untuk memperoleh hasil estimasi ukuran kristal
dengan lebih akurat maka, nilai FWHM harus dikoreksi oleh "Instrumental
Line Broadening" berdasarkan persamaan berikut
B =
……….....(4)
Dimana :
FWHMsample adalah lebar
puncak difraksi puncak pada setengah maksimum dari sampel benda uji dan FWHMstandard adalah
lebar puncak difraksi material standard yang sangat besar puncaknya berada di
sekitar lokasi puncak sample yang akan kita hitung.
BASIC
FEATURES OF TYPICAL XRD EXPERIMENT
Gambar 2.5 Cara kerja XRD
|
1.
Production
2.
Diffraction
3.
Detection
4.
Interpretation
Aplikasi XRD
•
XRD adalah teknik nondestruktif testing.
•
Mengidentifikasi fase dan orientasi Kristal
•
Untuk menentukan sifat struktural:
Parameter kisi (10-4Γ
), regangan, ukuran butiran, Expitaxy, komposisi
fasa, orientasi pilihan (Laue) transformasi order-disorder, ekspansi termal.
•
Untuk mengukur ketebalan film tipis dan multi lapisan
•
Batas deteksi: ~ 3% dalam campuran dua fasa;
dapat~ 0,1% dengan radiasi
sinkrotron
•
Resolusi spasial: biasanya tidak ada
2.2
X-Ray Fluorosence (XRF)
Metode spektrometri merupakan metode
analisis suatu bahan dengan peralatan tertentu yang hasil ujinya berupa
spektrum (grafik) sumbu X-Y. Pengujian menggunakan alat XRF akan diperoleh
hubungan 2 parameter yaitu sumbu X (horizontal) berupa energi unsur (keV) dan
sumbu Y (vertikal) berupa intensitas cacahan perdetik (cps/ count per
second). Sumber sinar-x berasal dari target Mo yang dikenakan pada sampel
yang akan menghasilkan sinar x karakteristik karateristik untuk masing-masing
unsur. Bahan yang dianalisis dapat berupa bahan padat pejal dan serbuk. Unsur
yang dapat dianalisis adalah unsur dengan nomor atom kecil yaitu mulai unsur
carbon (C) sampai dengan unsur dengan nomor atom besar yaitu uranium (U). Dari
tabel sistem periodik unsur energi atom C sebesar 0,28 keV dan energi atom U
sebesar 97,13 keV untuk kulit K dan L. Oleh karena energi setiap atom terdiri
dari energi pada kulit atom K, L, M maka energi yang diambil untuk analisis
adalah energy sinar-x yang dihasilkan oleh salah satu kulit atom tersebut. Dari
petunjuk pengoperasian alat XRF diperoleh bahwa rentang energi sinar-x pada
peralatan ini adalah 5 - 50 keV. Oleh karena itu, untuk analisis atom U harus
diambil pada energy kulit L (13,61 keV) karena energi kulit K sangat besar
(97,13 keV) dan berada di luar kemampuan alat. Untuk atom C energi yang diambil
adalah energi kulit K karena mempunyai energi sekitar 0,28 keV. Analisis dengan
menggunakan XRF dapat dilakukan dengan netode kualitatif maupun kuantitatif.
Analisis dengan menggunakan XRF dapat dilakukan dengan metode kualitatif maupun
kuantitatif. Analisis unsur secara kualitatif hanya memberikan informasi
kandungan unsur suatu bahan yang dinyatakan dalam intensitas dengan satuan cps (count
per second). Semakin besar intensitas yang muncul, maka semakin banyak
kandungan unsur tersebut dalam suatu bahan. Dalam analisis secara kuantitatif,
setiap puncak dari unsur yang terkandung dalam bahan tersebut mempunyai
kandungan unsur dalam jumlah yang berbeda-beda. Analisis kuantitatif dilakukan
menggunakan standar pembanding yang bersertifikat dengan persyaratan untuk
menentukan bahan non standar yang akan dianalisis. Persyaratan bahan standar
yang digunakan adalah bentuk, matrik dan kondisi pengukuran harus sarna dengan
bahan yang dianalisis. Analisis secara kuantitatif dilakukan dengan cara
mengkonversi hasil yang diperoleh dalam analisis kualitatif yang berupa
intensitas dalam satuan cps menjadi satuan persen berat atau ppm (part per
million).
Konversi
dilakukan dengan menggunakan rumus :
=
C-sampel
= (
) x C-standar ..............................(1)
Dimana :
C-sampel : konsentrasi bahan yang dianalisis sampel (%berat, ppm)
C-standar : konsentrasi standar (%berat, ppm)
I-sampel : intensitas cacahan sampel (cps)
I-standar : Intensitas cacahan standar (cps)
Intensitas
sampel dan intensitas standar diperoleh dari hasil pengukuran, sedangkan
konsentrasi standar diperoleh dari sertifikat. Dari korelasi persamaan diatas
maka diketahui besar konsentrasi sampel yang dianalisis.
2.3
Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Sejarah
Electron Microscopy (SEM)
Konsep
awal yang melibatkan teori pemindaian mikroskop elektron pertama kali
diperkenalkan di Jerman (1935) oleh M. Knoll. Konsep standar dari SEM moderen
dibangun oleh von Ardenne pada tahun 1938 yang menambahkan kumparan scan untuk
mikroskop elektron transmisi. Desain SEM telah diubah cukup dengan Zworykin et
al. pada tahun 1942 saat bekerja untuk RCA Laboratorium di Amerika Serikat.
Desain itu lagi kembali di rancang oleh CW Oatley pada tahun 1948 seorang
profesor di Universitas Cambridge. Sejak itu ada banyak kontribusi penting
lainnya yang telah sangat ditingkatkan dan dioptimalkan kerja dari scanning mikroskop
elektron moderen.
Perngertian SEM
SEM
(scanning electron microscopy) adalah sebuah
mikroskop elektron yang didesain untuk menyelidiki permukaan dari objek solid
secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000x, depth of field 4 – 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10
nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang
besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi
kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan
industri
Cara
kerja SEM
Cara
kerja yaitu dengan memindai sinar halus fokus elektron ke sampel. Elektron
berinteraksi dengan komposisi molekul sampel. Energi dari elektron berinteraksi
ke sampel secara langsung sebanding dengan jenis interaksi elektron yang
dihasilkan dari sampel. Serangkaian energi elektron yang terukur dapat
dianalisis oleh mikroprosesor canggih yang menciptakan pseudo gambar tiga
dimensi atau spektrum elemen unik dari sampel yang dianalisis (Marantha,2008).
Elektron
memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai
200nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 – 0,2 nm. Disamping
itu dengan menggunakan elektron kita juga bisa mendapatkan beberapa jenis pantulan
yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron mengenai suatu benda
maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan pantulan non elastic.
Scanning Electron
Microscopy (SEM) merupakan alat yang dapat membentuk bayangan
permukaan. Struktur permukaan suatu benda yang akan diuji dapat dipelajari
dengan mikroskop elektron pancaran karena jauh lebih mudah untuk mempelajari
struktur permukaan itu secara langsung. Pada dasarnya, SEM menggunakan sinyal
yang dihasilkan elektron dan dipantulkan atau berkas sinar elektron sekunder. SEM
memiliki kemampuan untuk menganalisis sampel tertentu dengan memanfaatkan salah
satu metode yang disebutkan di atas. Sayangnya, setiap jenis analisis dianggap
merupakan aksesori perangkat tambahan untuk SEM. Aksesori yang paling umum
dilengkapi dengan SEM adalah dispersif energi detektor x-ray atau EDX
(kadang-kadang dirujuk sebagai EDS) (Marantha,2008) .
Jenis detektor memungkinkan
pengguna untuk menganalisis komposisi
molekul sampel. deteksi pertama yang dikenal dengan sinar-x ditemukan secara
tidak sengaja oleh fisikawan Jerman Wilhelm Conrad Roeentgen pada tahun 1895
saat mempelajari sinar katoda dalam tegangan tinggi, tabung debit gas (Hal itu diketahui
bahwa ketika katoda dari sebuah sirkuit listrik dipanaskan dalam ruang hampa
dengan beda potensial yang besar diterapkan antara katoda dan anoda, kemudian
ada gelombang bergerak antara dua elektroda. Awalnya ini dianggap gelombang elektromagnetik,
sehingga mereka disebut sinar katoda, JJ Thompson (1856-1940) menciptakan sinar
katoda tabung-CRT dasar untuk monitor komputer dan televisi). Karena alasan tersebut,
Wilhelm Conrad Roeentgen menciptakan istilah "x-radiasi". Panjang gelombang
elektromagnetik sinar-x sekitar 01-100 angstrom (disingkat Γ
) adalah salah satu
dari sepuluh-miliar (1/10000000000) meter. Jenis elektron yang akan dibahas
adalah elektron energi tingkat rendah yang dikenal sebagai efek Auger. Efek
Auger pertama kali diamati pada tahun 1925 oleh Fisikawan Perancis Pierre-Victor
Auger. Fenomena ini terjadi ketika sebuah elektron dilepaskan dari salah satu
inti orbit dalam sehingga menghasilkan dua bagian elektron dari atom residu dan
kemudian diulang untuk menghasilkan bagian yang baru atau x-ray yang untuk di
pancarkan. Perlu dicatat bahwa spesifikasi deteksi Auger elektron atau yield
Auger yaitu untuk elemen tertentu dengan nomor atom menurun. Sebagai contoh, emisi
sinar-x dan Auger elektron dari seng (nomor atom 30) adalah sama. Jenis
analisis dikembangkan di late1960 dan disebut Auger Spektroskopi atau AES.
Teknik ini berguna dalam mempelajari komposisi lapisan permukaan secara
kualitatif dan kuantitatif suatu senyawa, elemen atau partikel sub-atomik yang
dikenal sebagai muon (Marantha,2008).
Klasifikasi
Scanning Electronic Microscopy (SEM)
Untuk
mengetahui morfologi senyawa padatan dan komposisi unsur yang terdapat dalam
suatu senyawa dapat digunakan alat scanning
electron microscope (SEM). Scanning
Electron Microscope adalah suatu tipe mikroskop elektron yang menggambarkan
permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan pancaran energi yang
tinggi dari elektron dalam suatu pola scan
raster. Elektron berinteraksi dengan atom – atom yang membuat sampel menghasilkan
sinyal yang memberikan informasi mengenai permukaan topografi sampel, komposisi
dan sifat – sifat lainnya seperti konduktivitas listrik (Anita, 2012).
SEM
dapat mengamati struktur maupun bentuk permukaan yang berskalah lebih halus,
Dilengkapi Dengan EDS (Electron
Dispersive X-ray Spectroscopy) dan dapat mendeteksi unsur-unsur dalam
material. Juga permukaan yang diamati harus penghantar elektron. Elektron
memiliki resolusi yang lebih tinggi dari pada cahaya. Cahaya hanya mampu
mencapai 200 nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 – 0,2 nm (Anita,2012).
Dibawah ini diberikan perbandingan hasil gambar mikroskop cahaya dengan
elektron.
Gambar 2.6 Perbesaran SEM
Disamping
itu dengan menggunakan elektron kita juga bisa mendapatkan beberapa jenis
pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron mengenai
suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan
pantulan non elastis. Pantulan sinar SEM tersebut seperti pada gambar dibawah
ini.
Gambar
2.7 Pantulan sinar pada SEM
Pada
sebuah mikroskop elektron (SEM) terdapat beberapa peralatan
utama antara lain:
1.
Pistol elektron, biasanya
berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah
melepas elektron misal tungsten.
2.
Lensa untuk elektron, berupa
lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatif dapat
dibelokkan oleh medan magnet.
3.
Sistem vakum, karena elektron
sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul udara yang lain
elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh
tumbukan sebelum mengenai
sasaran sehingga menghilangkan
molekul udara menjadi sangat penting.
SEM
mempunyai depth of field yang besar,
yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan
menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan
bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji
dengan perbesaran tinggi. Kombinasinya adalah perbesaran yang lebih tinggi,
dark field, resolusi yang lebih besar, dan komposisi serta informasi kristallografi.
Sem terdiri dari electron optic coloumb
dan electron console. Sampel sem
ditempatkan pada specimen chamber di
dalam electron optic coloumb dengan
tingkat kevakuman yang tinggi yaitu sekitar 2 x 10-6 Trorr. Sinar elektron yang
dihasilkan dari electron gun akan
dialirkan hingga mengenai sampel. Aliran sinar elektron ini akan melewati optic coloumb yang berfungsi untuk
memfokuskan sinar elektron hingga mengenai sampel tersebut (Yudi
Prasetyo,2011).
Pada
pengambilan data dengan alat SEM-EDX, sampel bubuk yang telah diletakkan di atas
specimen holder dimasukkan kedalam specimen chamber, kemudian dimasukkan
dalam alat SEM-EDX dan alat siap untuk dioperasikan. Dalam pengukuran SEM–EDX
untuk setiap sampel dianalisis dengan menggunakan analisis area. Sinar elektron
yang di hasilkan dari area gun dialirkan
hingga mengenai sampel. Aliran sinar elektron ini selanjutnya difokuskan menggunakan
electron optic coloumb sebelum sinar
elektron tersebut membentuk atau mengenai sampel. Setelah sinar elektron
membentuk sampel, akan terjadi beberapa interaksi-interaksi pada sampel yang
disinari. Interaksi-interaksi yang terjadi tersebut selanjutnya akan dideteksi
dan diubah ke dalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentuk
grafik oleh analisis EDX (Yudi Prasetyo,2011).
Pada
pengukuran SEM –EDX untuk setiap sampel dilakukan pada kondisi yang sama yaitu
dengan menggunakan alat SEM-EDX tipe JEOL JSM-6360LA yang memiliki beda
tegangan sebesar 20 kv dan arus sebesar 30 mA. Pada pengukuran SEM-EDX setiap
sampel digunakan dengan menggunakan analisis area. Sinar Elektron yang
dihasilkan dari electron gun dialirkan
hingga mengenai specimen sampel aliran sinar elektron ini selanjutnya
difokuskan menggunakan electron optic
coloumb, sebelum sinar elektron mengenai sampel. Setelah sinar elektron
mengenai sampel maka akan terjadi interaksi pada sampel yang disinari.
Interksi-interaksi yang terjadi tersebut slanjutnya akan dideteksi dan diubah
kedalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentuk Grafik oleh
Analisis EDX (Yudi Prasetyo,2011).
Hasil
analisa atau keluaran dari analisis SEM-EDX yaitu berupa gambar struktur permukaan
dari setiap sampel dengan karakeristik gambar 3-D serta grafik hubungan antara
energi (keV) pada sumbu horizontal dengan cecahan pada sumbu pertikal dari
keluran ini dapat diketahui unsur – unsur atau mineral yang terkandung di dalam
sampel tersebut, yang mana keberadaan unsur atau mineral tersebut dapat
ditentukan atau diketahui berdasarkan nilai energi yang dihasilkan pada saat
penembakan sinar elektron primer pada sampel (Yudi Prasetyo,2011).
Prinsip dan Proses Kerja Scanning Electron Microscopy (SEM)
SEM
menggunakan prinsip scanning yaitu berkas elektron diarahkan pada titik permukaan
spesimen. Gerakan elektron diarahkan dari satu titik ke titik lain pada
permukaan spesimen. Jika seberkas sinar elektron ditembakkan pada permukaan spesimen
maka sebagian dari elektron itu akan dipantulkan kembali dan sebagian lagi diteruskan.
Jika permukaan spesimen tidak merata, banyak lekukan, lipatan atau lubang-lubang,
maka tiap bagian permukaan itu akan memantulkan elektron dengan jumlah dan arah
yang berbeda dan kemudian akan ditangkap oleh detektor dan akan diteruskan ke
sistem layar. Hasil yang diperoleh merupakan gambaran yang jelas dari permukaan
spesimen dalam bentuk tiga dimensi. Dalam penelitian morfologi permukaan dengan
menggunakan SEM, pemakaiannya sangat terbatas tetapi memberikan informasi yang
bermanfaat mengenai topologi permukaan dengan resolusi sekitar 100 Γ
(Stevens,
2001).
SEM
memiliki perbesaran 10 – 3000000x, depth
of field 4- 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari
perbesaran yang tinggi, depth of field
yang besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan
informasi kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian
dan industri (Yudi Prasetyo, 2011).
Menurut
Yudi adapun fungsi utama dari SEM antara lain dapat digunakan untuk mengetahui
informasi-informasi mengenai:
·
Topografi, yaitu ciri-ciri
permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat memantulkan cahaya, dan sebagainya).
·
Morfologi, yaitu bentuk dan
ukuran dari partikel penyusun objek (kekuatan, cacat pada Integrated Circuit
(IC) dan chip, dan sebagainya).
·
Komposisi, yaitu data kuantitatif
unsur dan senyawa yang terkandung di dalam objek (titik lebur, kereaktifan, kekerasan,
dan sebagainya).
·
Informasi kristalografi, yaitu
informasi mengenai bagaimana susunan dari butir-butir di dalam objek yang
diamati (konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan, dan sebagainya).
Prinsip kerja SEM
yaitu bermula dari electron beam yang
dihasilkan oleh sebuah filamen pada electron
gun. Pada umumnya electron gun
yang digunakan adalah tungsten hair pin
gun dengan filamen berupa lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda.
Tegangan diberikan kepada lilitan yang mengakibatkan terjadinya pemanasan.
Anoda kemudian akan membentuk gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju ke
anoda.Kemudian electron beam
difokuskan ke suatu titik pada permukaan sampel dengan menggunakan dua buah condenser lens. Condenser lens kedua (atau biasa disebut dengan lensa objektif)
memfokuskan beam dengan diameter yang sangat kecil, yaitu sekitar 10-20 nm. Hamburan
elektron, baik Secondary Electron
(SE) atau Back Scattered Electron
(BSE) dari permukaan sampel akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam
bentuk gambar pada layar CRT (Yudi Prasetyo,2011).
SEM
memiliki beberapa detektor yang berfungsi untuk menangkap hamburan elektron dan
memberikan informasi yang berbeda-beda (Yudi Prasetyo,2011). Detektor-detektor
tersebut antara lain:
·
Detektor EDX, yang berfungsi
untuk menangkap informasi mengenai komposisi sampel pada skala mikro.
·
Backscatter detector, yang berfungsi
untuk menangkap informasi mengenai nomor atom dan topografi.
·
Secondary detector, yang berfungsi untuk
menangkap informasi mengenai topografi.
Pada
SEM (Yudi Prasetyo,2011) terdapat sistem vakum pada electron-optical coloumb dan sample
chamber yang bertujuan antara lain:
·
Menghilangkan efek pergerakan
elektron yang tidak beraturan karena adanya molekul gas pada lingkungan tersebut,
yang dapat mengakibatkan penurunan intensitas dan stabilitas.
·
Meminimalisasi gas yang dapat
bereaksi dengan sampel atau mengendap pada sampel, baik gas yang berasal dari
sampel atau pun mikroskop. Karena apabila hal tersebut terjadi, maka akan
menurunkan kontras dan membuat gelap detail pada gambar.
Semua sumber elektron membutuhkan lingkungan
yang vakum untuk beroperasi. Prinsip scanning
electron microscopy (Maranatha, 2008) yaitu :
·
Sebuah pistol elektron
memproduksi sinar elektron dan
dipercepat dengan anoda.
·
Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke
sampel.
·
Sinar elektron yang terfokus
memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai.
·
Ketika elektron mengenai sampel
maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor
dan dikirim ke monitor.
Secara
lengkap skema SEM dijelaskan oleh gambar dibawah ini:
Gambar
2.8 Prinsip kerja SEM
Menurut
Maranatha ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari
pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar
X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Sinyal-sinyal tersebut dijelaskan pada
gambar dibawah ini.
Gambar
2.8 Signal backscattered
Perbedaan
gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered
adalah elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa dan
permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah. Sedangkan backscattered electron memberikan
perbedaan berat molekul dari atom-atom yang menyusun permukaan atom dengan
berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat
molekul rendah (Munawirul,2011). Contoh perbandingan gambar dari kedua sinyal
ini disajikan pada gambar dibawah ini.
Gambar 2.9 Perbandingan backscattered dan secondary
electrons
Mekanisme
kontras dari elektron sekunder dijelaskan dengan gambar dibawah ini. Permukaan
yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan menghasilkan gambar yang lebih
cerah dibandingkan permukaan yang rendah atau datar (Munawirul,2011).
Gambar 2.10 mekanisme
kontras secondary electrons
Sedangkan
mekasime kontras dari backscattered
elektron dijelaskan dengan gambar dibawah ini yang secara prinsip atom -atom
dengan densitas atau berat molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak
elektron sehingga tampak lebih cerah dari atom berdensitas rendah. Maka teknik
ini sangat berguna untuk membedakan jenis atom (Munawirul,2011).
Gambar
2.11 Mekanisme kontras backscattered
Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung
multi atom para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Sebagian
besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun tidak semua SEM punya
fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X yaitu dengan menembakkan sinar X pada
posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada
posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak – puncak tertentu yang mewakili
suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan elemen)
dengan memberikan warna berbeda-beda dari masing-masing elemen di permukaan bahan.
EDS bisa digunakan untuk menganalisa secara kuantitatif dari persentasi masing
- masing elemen (Munawirul,2011).
Contoh
dari aplikasi EDS digambarkan pada diagram dibawah ini.
Gambar 2.12 Aplikasi
EDS
Cara
kerja SEM yaitu sebuah elektron diemisikan dari katoda tungsten dan diarahkan
ke suatu anoda. Tungsten digunakan karena mempunyai titik lebur yang paling
tinggi dan tekanan uap paling rendah dari semua jenis logam, sehingga dapat
dipanaskan untuk keperluan pemancaran elektron. Berkas elektron yang memiliki
beberapa ratus eV dipusatkan oleh satu atau dua lensa kondeser kedalam suatu
berkas cahaya dengan spot 1 nm sampai 5 nm. Berkas cahaya dipancarkan melalui
sepasang coil scan pada lensa obyektif yang dapat membelokkan berkas cahaya
secara horizontal dan vertikal
sehingga membentuk daerah
permukaan sampel persegi empat. (Bambang,2011).
Ketika
berkas elektron utama saling berinteraksi dengan sampel, maka elektron kehilangan
energi oleh penyebaran berulang dan penyerapan dengan setetes volume spesimen
yang dikenal sebagai volume interaksi yang meluas kurang dari 100 nm sampai
sekitar 5 nm pada permukaan. Ukuran dari volume interaksi tergantung pada
berkas cahaya yang mempercepat tegangan, nomor atom spesimen dan kepadata
spesimen. Energi berubah diantara berkas elektron dan hasil sampel hasil pada
emisi elektron dan sampel hasil pada emisi elektron dan radiasi elektromagnet
yang dapat dideteksi untuk menghasilkan suatu gambar (Bambang,2011).
Untuk
Persiapan material yang akan dianalisa cukup sederhana. Khususnya untuk bahan –
bahan yang bersifat konduktor maka hanya perlu dilekatkan pada sample holder
yang terbuat dari logam. Biasanya pemegang sampel ini dapat dipakai untuk
menempatkan 4 sampel berbeda sekaligus sehingga ketika menganalisa tidak perlu
setiap akan ganti sampel membuka- tutup SEM. Biasanya sampel dilekatkan dengan
bantuan selotip karbon. Contoh dari selotip karbon adalah seperti pada gambar dibawah
ini.
Gambar 2.13 isolatip
carbon
Adapun
gambar dari sampel holder yang telah ditempel selotip dan diberi serbuk yang akan
dianalisa dapat dilihat pada Gambar 2.20.
Gambar 2.14 Sampel
holder + isolatip+sampel
Untuk
sampel berupa serbuk. Setelah ditempel selotip karbon maka serbuk ditebarkan
pada permukaan selotip dan sisa serbuk yang tidak dapat menempel harus
dibersihkan sehingga tidak menganggu alat vakum (dush off) dalam SEM ketika analisa. Disamping ini adalah gambar
dari sampel holder yang telah ditempel selotip dan diberi serbuk yang akan
dianalisa. SEM mempunyai depth of field
yang besar, yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu
dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan
bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji
dengan perbesaran tinggi. Kombinasi perbesaran yang lebih tinggi, dark field, resolusi yang lebih besar,
dan komposisi serta informasi kristallografi membuat SEM merupakan satu dari
peralatan yang paling banyak digunakan dalam penelitian, R&D industri
khususnya industri semiconductor (Bambang,2011).
Keunggulan SEM
(Bambang,2011) adalah sebagai berikut:
1.
Daya pisah tinggi
Dapat
Ditinjau dari jalannya berkas media, SEM dapat digolongkan dengan optik
metalurgi yang menggunakan prinsip refleksi, yang diarti sebagai permukaan
spesimen yang memantulkan berkas media.
2.
Menampilkan data permukaan specimen
Teknik
SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisis permukaan. Data atau
tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau lapisan yang tebalnya
sekitar 20 mikro meter dari permukaan. Sinyal lain yang penting adalah back scattered electron yang
intensitasnya bergantung pada nomor atom, yang unsurnya menyatakn permukaan
spesimen. Dengan cara ini diperoleh gambar yang menyatakan perbedaan unsur
kimia yang lebih tinggi pada nomor atomnya. Kemampuannya yang beragam membuat
SEM popular dan luas penggunaannya, tidak hanya dibidang material melainkn juga
dibidang biologi, pertanian, kedokteran, elektronika, mikroelektronika dan
lain-lain.
3.
Kemudahan penyiapan sampel
Spesimen
untuk SEM dapat berupa material yang cukup tebal, oleh karena itu penyiapannya
sangat mudah. Untuk pemeriksaan permukaan patahan (fraktografi), permukaan
diusahakan tetap seperti apa adanya, namun bersih dari kotoran, misalnya debu
dan minyak. Permukaan spesimen harus bersifat konduktif. Oleh karena itu
permukaan spesimen harus bersih dari kotoran dan tidak terkontaminasi oleh
keringat.
Sedangkan
kelemahan dari teknik SEM antara lain:
a.
Memerlukan kondisi vakum.
b.
Hanya menganalisa permukaan.
c.
Resolusi lebih rendah dari TEM.
d.
Sampel harus bahan yang
konduktif, jika tidak konduktor maka perlu dilapis logam seperti emas.
Komponen Utama SEM
SEM
memiliki beberapa peralatan utama (Anita,2012) , antara lain:
1.
Penembak elektron (electron
gun)
Ada tiga jenis atau
tipe dari electron gun yaitu :
a)
Termal
Pada
jenis ini, energi luar yang masuk ke bahan dalam bentuk energi panas. Energi
panas ini diubah menjadi energi kinetik. Semakin besar panas yang diterima
bahan maka akan semakin besar pula kenaikan energi kinetik yang terjadi pada
electron. Pada situasi inilah akan terdapat elektron yang pada ahirnya terlepas
keluar melalui permukaan bahan. Bahan yang digunakan sebagai sumber elektron disebut
sebagai emiter atau lebih sering disebut katoda. Sedangkan bahan yang menerima elektron
disebut sebagai anoda. Dalam konteks tabung hampa (vacuum tube) anoda lebih sering disebut sebagai plate. Dalam proses emisi termal dikenal
dua macam jenis katoda yaitu:
·
Katoda panas langsung (Direct
Heated Cathode, disingkat DHC).
·
Katoda panas tak langsung
(Indirect Heated Cathode, disingkat IHC)
b)
Tungsten Filamen
Material
ini adalah material yang pertama kali digunakan orang untuk membuat katode.
Tungsten memiliki dua kelebihan untuk digunakan sebagai katoda yaitumemiliki
ketahanan mekanik dan juga titik lebur yang tinggi (sekitar 3400o C),
sehingga tungsten banyak digunakan untuk aplikasi khas yaitu tabung XRay yang
bekerja pada tegangan sekitar 5000 V dan suhu tinggi. Akan tetapi untuk
aplikasi yang umum terutama untuk aplikasi Tabung Audio dimana tegangan kerja
dan temperatur tidak terlalu tinggi maka tungsten bukan material yang ideal,
hal ini disebabkan karena tungsten memilik fungsi kerja yang tinggi (4,52 eV)
danjuga temperatur kerja optimal yang
cukup tinggi (sekitar 2200o C).
c)
Field emission
Pada
emisi jenis ini yang menjadi penyebab lepasnya elektron dari bahan ialahadanya
gaya tarik medan listrik luar yang diberikan pada bahan. Pada katoda yang digunakan
pada proses emisi ini dikenakan medan listrik yang cukup besarsehingga tarikan
yang terjadi dari medan listrik pada elektron menyebabkanelektron memiliki
energi yang cukup untuk lompat keluar dari permukaan katoda. Emisi medan
listrik adalah salah satu emisi utama yang terjadi pada vacuum tubeselain emisi
thermionic. Jenis katoda yang digunakan diantaranya adalah :
·
Cold Field Emission
·
Schottky Field Emission Gun
2.
Lensa Magnetik
Lensa
magnetik yang digunakan yaitu dua buah condenser
lens. Condenser lens kedua (atau biasa disebut dengan lensa objektif) memfokuskan
electron dengan diameter yang sangat kecil, yaitu sekitar 10-20 nm.
3.
Detektor
SEM
memiliki beberapa detektor yang berfungsi untuk menangkap hamburan elektron dan
memberikan informasi yang berbeda-beda. Detektor-detektor tersebut antara lain:
·
Backscatter detector, yang
berfungsi untuk menangkap informasi mengenai nomor atom dan topografi.
·
Secondary detector, yang
berfungsi untuk menangkap informasi mengenai topografi (Prasetyo, 2011).
4.
Sample Holder
Untuk
meletakkan sampel yang akan dianalisis dengan SEM.
5.
Monitor CRT (Cathode Ray Tube)
Di
layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar dapat dilihat.
a)
Topografi, yaitu ciri-ciri
permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat memantulkan cahaya, dan sebagainya).
b)
Morfologi, yaitu bentuk dan
ukuran dari partikel penyusun objek (kekuatan, cacat pada Integrated Circuit (IC) dan chip, dan sebagainya).
c)
Komposisi, yaitu data
kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung di dalam objek (titik lebur,
kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).
d)
Informasi kristalografi, yaitu
informasi mengenai bagaimana susunan dari butir-butir di dalam objek yang
diamati (konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan, dan sebagainya). (Prasetyo,
2011).
Jenis
sampel yang dapat dianalisa : sampel biologi atau material padat.
Aplikasi
(analisa sampel):
1.
Sampel Padat: logam, bubuk
kimia, kristal, polymers, plastik, keramik, fosil, butiran, karbon, campuran
partikel logam, sampel Arkeologi.
2.
Sampel Biologi: sel darah,
produk bakteri, fungal, ganggang, benalu dan cacing. Jaringan binatang, manusia
dan tumbuhan.
3.
Sampel Padatan Biologi: contoh
profesi dokter gigi, tulang, fosil dan sampel arkeologi (Sudarman dkk., 2011).
2.4
Transmission Electron
Microscopy (TEM)
Dalam dunia riset, TEM (Transmission Elektron Mikroskopi)
merupakan salah satu mikroskop yang penting. Dalam bidang material, mikroskop
ini digunakan untuk mengetahui struktur material terutama bentuk kristal
penyusun material yang tidak dapat dilihat dengan mikroskop biasa.
TEM pertama kali dirancang oleh Max Knoll dan Ernst Ruska,
prinsip awalnya dilakukan dengan
membatasi pencitraan gelombang cahaya terhadap objek yang akan dilihat. TEM
sederhana tersebut hanya mampu melihat spesimen material hingga 16 kali
pembesaran. Perkembangan berikutnya kohler dan rohr menggunakan sinar
ultraviolet, namun hal ini tidak dapat
menghasilkan apa-apa karena terkendala oleh
panjang gelombang. Berikutnya max knoll di Universitas Teknologi Berlin
Adolf Matthias, ditunjuk sebagai ketua tim peneliti untuk mengembangkan desain
CRO yaitu desain defleksi ’sinar katoda’. Kemudian pada tahun 1931 kelompok ini
berhasil menggerakkan gambar yang diperbesar dari grid mesh yang diletakkan di
atas aperture anoda. Alat ini menggunakan dua lensa magnetik untuk mencapai
perbesaran yang lebih tinggi, dan alat inilah yang disebut mikroskop elektron
pertama (TEM).
Gambar
2.15 Prototipe pertama TEM
Komponen-Komponen TEM
Berikut adalah komponen-komponen yang terdapat pada TEM
beserta penjelasannya:
a.
Ruang Vakum
Ruang vakum merupakan tempat dimana interaksi elektron
terjadi, TEM standar mempunyai tekanan rendah, yaitu sekitar 10-4 Pa. Hal ini
dimaksudkan untuk mengurangi perbedaan tegangan antara katoda dan ground, dan
juga untuk mengurangi frekuensi tumbukan elektron dengan atom gas. TEM
membutuhkan film yang harus diganti secara teratur tiap ada objek sehingga TEM
dilengkapi dengan sistem pemompaan ganda dan airlocks.
b.
Spesimen stages
Spesimen stages merupakan bagian yang fungsinya seperti meja
preparat di mikroskop, yaitu berfungsi untuk meletakkan objek / preparat. Di
dalam TEM spesimen stages ini berupa jaring-jaring yang bisa kita sebut dengan
’grid’. Ukuran grid TEM standar ditunjukkan seperti cincin berdiameter 3,05 mm,
dengan ukuran ketebalannya mulai dari 100 pM. Sampel diletakkan pada grid
dengan ukuran sekitar 2,5 mm. Grid biasanya terbuat dari tembaga, molibdenum,
emas atau platinum. Untuk spesimen Elektron transparan memiliki ketebalan
sekitar 100 nm, tetapi nilai ini tergantung pada tegangan percepatan.
c.
Electron gun
Electron gun merupakan bagian dari TEM yang sangat penting,
electron gun inilah yang menghasilkan partikel-partikel elektron. Electron
gun memiliki beberapa komponen penting
yaitu filament, sebuah biasing circuit, sebuah Wehnelt cap, dan sebuah
extraction anode. Elektron dapat di ekstraksi dengan menghubungkan filamen ke
komponen power supply negatif, elektron "dipompa" dari pistol
elektron ke lempeng anoda, dan kolom TEM. Pistol dirancang untuk membuat berkas
elektron keluar dari rangkaian dalam beberapa sudut tertentu, yang dikenal
sebagai semiangle perbedaan pistol, Ξ±. Dengan
membentuk silinder Wehnelt sedemikian rupasehingga memiliki muatan
negatif lebih tinggi dari filamen itu sendiri untuk membuat elektron keluar
dari filamen dengan cara diverging. Pada operasi yang tepat, pola elektron
dipaksa untuk memusat dengan diameter ukuran minimum crossover pistol.
d.
Electron lens
Lensa elektron dirancang dengan cara meniru lensa optik,
dengan memfokuskan sinar sejajar pada beberapa constant focal length. Lensa
dapat beroperasi elektrostatis atau magnetis. Mayoritas lensa elektron untuk
TEM menggunakan kumparan elektromagnetik untuk menghasilkan lensa cembung.
Untuk lensa ini bidang yang dihasilkan harus radial simetris, deviasi dari
simetri radial lensa magnetik dapat menyebabkan aberasi seperti astigmatisme,
spherical and chromatic aberration. lensa elektron dibuat dari besi, komposit
besi-kobalt atau kobalt nikel.
Seluruh komponen termasuk ’yoke’, kumparan magnet, pole, polepiece,
dan sirkuit kontrol eksternal. polepiece harus diproduksi dengan cara yang
sangat simetris. Kumparan yang menghasilkan medan magnet berada di dalam yoke.
Biasanya kumparan dapat digunakan dengan tegangan tinggi, oleh karena itu
memerlukan isolator untuk mencegah hubungan arus pendek pada komponen lensa.
Thermal distributor digunakan sebagai peredam panas yang dihasilkan oleh energi
yang hilang dari gulungan coil.
e.
Apertures
Apertures
merupakan lingkaran pelat logam yang terdiri dari sebuah cakram logam kecil
yang cukup tebal. Apertures digunakan untuk mengarahkan elektron agar dapat
berjalan secara aksial. Hal ini dapat menyebabkan efek simultan, yaitu
apertures dapat mengurangi berkas intensitas dan menghilangkan elektron yang
tersebar di berbagai sudut tinggi, yang mungkin disebabkan oleh proses-proses
yang tidak diinginkan seperti aberration, atau karena difraksi dari interaksi
dalam sampel.
Dengan adanya aperture, elektron sentral dalam TEM
menyebabkan dua efek simultan:
Pertama, aperture mengurangi intensitas berkas elektron yang
disaring dari balok, yang mungkin diinginkan dalam kasus sampel balok sensitif.
Kedua, penyaringan ini menghilangkan elektron yang tersebar
pada sudut tinggi, yang mungkin disebabkan oleh proses-proses yang tidak
diinginkan seperti aberration bola atau berwarna, atau karena difraksi dari
interaksi dalam sampel.
Gambar
2.16 Bagian-bagian TEM
Fungsi TEM
Sebuah Transmisi Elektron Mikroskop memiliki desain dengan
mikroskop cahaya biasa, hanya perbedaannya TEM menggunakan cahaya sedangkan
mikroskop cahaya menggunakan elektron. Dengan menggunakan tabung sinar katoda
atau filamen (sumber untuk menghasilkan elektron yang sangat baik) dalam ruang
hampa, elektron dipercepat menuju spesimen yang diberikan dengan menciptakan
perbedaan potensial. Serangkaian magnet dan lubang logam digunakan untuk
memfokuskan uap elektron menjadi monokromatik balok, yang kemudian bertabrakan
dengan spesimen dan berinteraksi sesuai dengan kerapatan dan muatan material.
Interaksi ini sangat dipengaruhi oleh bagaimana spesimen yang telah disiapkan.
Adapun Sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM cukup
banyak, antara lain:
·
Diffraction contrast : dipakai
untuk mengkarakterisasi kristal, biasanya digunakan untuk menganalisa defek,
endapan, ukuran butiran dan distribusinya.
·
Phase contrast : dipakai untuk
menganalisa kristalin material.
·
Mass/thickness contrast :
dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori, polimer, dan material lunak
lainnya.
Cara Kerja TEM
Prinsip kerja TEM dimulai dari sumber emisi (pistol
elektron) yaitu tungsten filament dan sumber lanthanum hexaboride (LaB6).
Dengan menghubungkan pistol ini dengan sumber tegangan tinggi (biasanya ~
100-300 kV) pistol akan mulai memancarkan elektron baik dengan termionik maupun
emisi medan elektron ke sistem vakum. ekstraksi ini biasanya dibantu dengan
menggunakan silinder Wehnelt. Interaksi elektron dengan medan magnet akan
menyebabkan elektron bergerak sesuai dengan aturan tangan kanan, sehingga
memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas elektron. Penggunaan medan
magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik dengan kekuatan fokus variabel yang
baik. Selain itu, medan elektrostatik dapat menyebabkan elektron didefleksikan
melalui sudut yang konstan. Dua pasang defleksi yang berlawanan arah dengan
intermediete gap akan membentuk arah elektron yang menuju lensa.
Berbeda dengan mikroskop optik yang lensanya bisa langsung
difungsikan, optik TEM bisa cepat berubah, TEM memiliki kekuatan lensa yang
berubah-ubah. Lensa TEM memungkinkan adanya konvergensi, dengan sudut
konvergensi yang sesuai variabel parameter, TEM berkemampuan untuk mengubah
perbesaran dengan cara memodifikasi jumlah arus yang mengalir melalui kumparan,
lensa quadrupole atau lensa hexapole.
Biasanya TEM terdiri dari tiga tahap lensing. Tiga tahapan
itu adalah lensa kondensor, lensa objektif, dan lensa proyektor. Lensa
kondensor bertanggung jawab untuk pembentukan balok primer, sedangkan fokus
lensa objektif datang melalui sampel itu sendiri (dalam STEM mode pemindaian,
ada juga lensa objektif atas sampel untuk membuat konvergen insiden berkas
elektron). Lensa proyektor digunakan untuk memperluas sinar ke layar fosfor atau
perangkat pencitraan lain, seperti film. Pembesaran TEM berasal dari rasio
jarak antara spesimen dan lensa objektif. Selain itu, lensa Quad dan hexapole
digunakan untuk koreksi distorsi balok asimetris, yang dikenal sebagai
astigmatisme. Perlu dicatat bahwa konfigurasi TEM optik sangat berbeda dengan
kenyataannya.
Sistem Pencitraan dalam TEM terdiri dari layar fosfor,
partikel sulfida seng dibuat sehalus mungkin (10-100 pM) untuk pengamatan
langsung oleh operator. sistem perekaman gambar berdasarkan film atau doped YAG
yang digabungkan CCD layar. Perangkat ini dapat dihapus atau dimasukkan ke
dalam jalur balok oleh operator sesuai kebutuhan.
Secara umum, elektron dihamburkan oleh partikel di
udara, yang diperlukan untuk memperbaiki
(dan mempercepat) electron yang disimpan dalam ruang hampa untuk mencegah
interaksi yang tidak diinginkan. Oleh karena itu, untuk melihat spesimen hidup
di bawah TEM sulit untuk dilakukan. Selain itu, elektron tidak dapat menembus
spesimen yang sangat tebal lapisannya, karena hanya dapat menembus 50-100nm.
Agar
pengamat dapat mengamati preparat dengan baik, diperlukan persiapan sediaan
dengan tahap sebagai berikut :
a. Melakukan fiksasi
Melakukan
fiksasI yang bertujuan untuk mematikan sel tanpa mengubah struktur sel yang
akan diamati. fiksasi dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa glutaraldehida
atau osmium tetroksida. Pengambilan sampel dengan ferri osmium (stabilizes lipid bilayers
and proteins) dan glutaldehyde (biasanya dilakukan di awal; ikat silang protein
dengan ikatan kovalen) memungkinkan spesimen untuk mengalami dehidrasi dan
diresap oleh resin monomer. Spesimen dalam bentuk ini dapat diiris dengan
baik dengan pisau berlian atau
ultra-mikrotom untuk membuat bagian
tipis yang bebas dari air dan zat volatil. Prosedur ini, kurang umum digunakan,
oleh karena itu digantikan oleh rapid freezing.
b.
Rapid freezing
Pembuatan lapisan tipis suatu specimen yang diuji dengan TEM tidak
menjamin bahwa specimen tersebut dapat dilihat di bawah mikroskop menyerupai
struktur dalam bentuk (ikatan kovalen protein yang bermasalah) yang sebenarnya.
Untuk memastikan sepenuhnya, specimen harus
diawetkan tanpa merusak struktur aslinya yang dimungkinkan untuk
pembekukan cepat spesimen dengan sedemikian rupa sehingga mencegah molekul-molekul air dari
menata ulang strukturnya sendiri. Dengan memasukkan spesimen ke dalam sebuah
polesan blok tembaga dingin dengan
helium, air sangat dingin dimasukkan ke dalam es vitreous. Spesimen ini
kemudian dapat diiris dengan sebuah ultramicrotome.
2.5
Atomic absorption
spectroscopy (AAS)
Pengertian Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) atau Atomic Absorption Spectrophotometer
(AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan
unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi
radiasi oleh atom bebas.
Teori
Spektrofotometer Serapan Atom
Prinsip dasar Spektrofotometri serapan
atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel.
Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis
zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990). Teknik ini adalah teknik
yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknik-teknik ini
didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada
metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk
menghasilkan uap atom dalam sampel. (Anonim, 2003)
Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini
adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang
terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi
radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow
Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya
penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut
jenis logamnya (Darmono,1995).
Jika radiasi elektromagnetik dikenakan
kepada suatu atom, maka akan terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ke
tingkat tereksitasi. Maka setiap panjang gelombang memiliki energi yang
spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang lebih tinggi.
Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala
dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala
mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan
tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal
sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground
state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang
terbuat oleh unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang
dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang
diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum
Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang
dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini
sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga
absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan
sampel. Teknik-teknik analisisnya yaitu kurva kalibrasi, standar tunggal dan
kurva adisi standar (Anonim, 2003).
Aspek kuantitatif
dari metode spektrofotometri diterangkan oleh hukum Lambert-Beer, yaitu:
A
= Ξ΅ . b . c atau A = a . b . c ........................................(5)
Dimana
:
A
= Absorbansi
Ξ΅
= Absorptivitas molar (mol/L)
a
= Absorptivitas (gr/L)
b
= Tebal nyala (nm)
c
= Konsentrasi (ppm)
Absorpsivitas molar
(Ξ΅) dan absorpsivitas (a) adalah suatu konstanta dan nilainya spesifik untuk
jenis zat dan panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal media (sel) dalam
prakteknya tetap. Dengan demikian absorbansi suatu spesies akan merupakan
fungsi linier dari konsentrasi, sehingga dengan mengukur absorbansi suatu
spesies konsentrasinya dapat ditentukan dengan membandingkannya dengan
konsentrasi larutan standar.
Komponen Alat Spektrofotometri Serapan Atom
a)
Sumber Sinar
Sumber radiasi SSA adalah Hallow Cathode Lamp (HCL). Setiap
pengukuran dengan SSA kita harus menggunakan Hallow Cathode Lamp khusus
misalnya akan menentukan konsentrasi tembaga dari suatu cuplikan. Maka
kita harus menggunakan Hallow Cathode khusus. Hallow Cathode
akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk
transisi elektron atom.
Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda
cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan
dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten. Dengan pemberian
tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan dan atom-atom logam
katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi
kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu (Khopkar, 1990).
Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah ”Electrodless
Dischcarge Lamp” lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung), tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi
dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena lampu HCL
untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang lemah dan tidak stabil.
b)
Sumber Atomisasi
Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem
tanpa nyala. Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan
sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam
bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang
dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray). Jenis
nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah
udara-asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini,
kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit dapat ditentukan dengan
menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluorosensi.
Prinsip dari SSA, larutan sampel diaspirasikan ke
suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga
nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan
tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal
sebagai atom netral dalam keadaan dasar ( ground state ). Atom-atom ground
state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang
terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan
oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorbsi oleh
atom dalam nyala.
c)
Tabung Gas
Tabung
ini berisi gas asetilen dengan kisaran suhu ± 20000K. Ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O, dengan kisaran suhu ± 30000K
d) Ducting
Ducting merupakan bagian
cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung
dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang
dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
e)
Monokromator
Monokromator
merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan
dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp
f)
Burner
Burner berfungsi sebagai
tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides agar tercampur merata dan dapat
terbakar pada pemantik api. Pada burner terdapat lubang yang merupakan proses
awal pengatomisasian nyala api.
g)
Detektor
Detektor
merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang
memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap
oleh permukaan yang peka.
h)
Sistem Pengolah
Sistem
pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi besaran daya
serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem
pembacaan.
i)
Sistem Pembacaan
Sistem
pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat
dibaca oleh mata.
Gambar 2.17 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Fungsi Spektrofotometer Serapan Atom
Spektrofotometer Serapan Atom berfungsi
untuk menentukan kadar konsentrasi dari unsur metalik untuk kepentingan medis
dalam pemeliharaan kesehatan, seperti kalsium, magnesium, tembaga, seng, dan
besi.
Selain
itu Spektrofotometer Serapan Atom juga dapat digunakan untuk menentukan apakah
obat-obatan terapeutik tingkat seperti lithium telah dicapai dalam darah dan
juga dapat mendeteksi kuantitatif kadar racun pada logam.
Prinsip Kerja Spektrofotometer Serapan Atom
Lampu ditransmisikan untuk menentukan isi
dari suatu analit dalam sampel yang diberikan, itu harus dikabutkan. Atomizers
paling umum digunakan saat ini adalah api dan tabung grafit (electrothermal) atomizers. Atom kemudian
harus disinari oleh radiasi optik, dan sumber radiasi bisa berasal garis elemen
khusus sumber radiasi atau sumber radiasi kontinum.
Radiasi kemudian melewati monokromator dalam
proses untuk memisahkan radiasi elemen-spesifik dari radiasi lain yang
dipancarkan oleh sumber radiasi, yang akhirnya diukur dengan detektor.
Gangguan
dalam Spektrofotometri Serapan Atom
Berbagai faktor dapat mempengaruhi pancaran
nyala suatu unsur tertentu dan menyebabkan gangguan pada penetapan konsentrasi
unsur.
a)
Gangguan akibat pembentukan
senyawa refraktori
Gangguan ini dapat
diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion,
yang ada dalam larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory).
Sebagai contoh fospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala menghasilkan
pirofospat (Ca2P2O7). Hal ini
menyebabkan absorpsi ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi
berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan stronsium
klorida atau lanthanum nitrat ke dalam larutan. Kedua logam ini mudah
bereaksi dengan fospat dibanding dengan kalsium sehingga reaksi antara kalsium
dengan fospat dapat dicegah atau diminimalkan. Gangguan ini dapat juga
dihindari dengan menambahkan EDTA berlebih. EDTA akan membentuk kompleks kelat
dengan kalsium, sehingga pembentukan senyawa refraktori dengan fospat dapat
dihindarkan. Selanjutnya kompleks Ca-EDTA akan terdisosiasi dalam nyala
menjadi atom netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang lebih serius
terjadi apabila unsur-unsur seperti: Al, Ti, Mo, V dan lain-lain bereaksi
dengan O dan OH dalam nyala menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan
panas. Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala,
sehingga nyala yang umum digunakan dalam kasus semacam ini adalah nitrous
oksida-asetilen.
b)
Gangguan Ionisasi
Gangguan
ionisasi ini biasa terjadi pada unsur-unsur alkali tanah dan beberapa unsur
yang lain. Karena unsur-unsur tersebut mudah terionisasi dalam
nyala. Dalam analisis dengan SSA yang diukur adalah emisi dan serapan
atom yang tak terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atom-atom yang
terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang ditangkap detektor
menjadi berkurang. Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang
sifatnya serius, karena hanya sensitivitas dan linearitasnya saja yang
terganggu. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan unsur-unsur yang
mudah terionisasi ke dalam sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari
unsur yang dianalisis.
c)
Gangguan Fisik Alat
Gangguan
fisik adalah semua parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke
nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut adalah
kecepatan alir gas, berubahnya viskositas sampel akibat temperatur nyala.
Gangguan ini biasanya dikompensasi dengan lebih sering membuat kalibrasi atau
standarisasi.
Kekurangan dan Kelebihan
Spektrofotometer Serapan Atom
a)
Kelebihan
·
Menganalisis konsentrasi logam
berat dalam sampel secara akurat karena konsentrasi yang terbaca pada alat SSA
berdasarkan banyaknya sinar yang diserap yang berbanding lurus dengan kadar
zat.
·
Menganalisis sampel sampai pada
kadar rendah (‰), sedangkan pada metode lain seperti volumetrik hanya dapat
menganalisis pada kadar yang tinggi (%).
·
Analisis sampel dapat
berlangsung lebih cepat
b)
Kekurangan
·
Hanya dapat menganalisis logam
berat dalam bentuk atom-atom. SSA menganalisis logam berat dari atomatom karena
tidak berwarna.
·
Sampel yang dianalisis harus
dalam suasana asam, sehingga semua sampel yang akan dianalisis harus dibuat
dalam suasana asam dengan pH antara 2 sampai 3.
·
Biaya operasional lebih tinggi
dan harga peralatan yang mahal.
BAB III
PERTANYAAN DAN JAWABAN
3.1 Pertanyaan
1.
Perhatikan tabel dibawah !
|
Persentasi atom Al
|
Hc
(A/m)
|
MRemanen
(A/m)
|
(BH)max J/m3
|
MMaksimum
(A/m)
|
|
4%
|
-
|
-
|
-
|
(1,14
0,02)x106
|
|
5%
|
1400
28
|
5300
106
|
36
0,72
|
(1,34
0,03)X106
|
|
6%
|
1050
21
|
7820
156
|
34
0,68
|
(1,44
0,03)X106
|
Jika diasumsikan perbandingan nilai koersivitas material dengan Al
5% dengan koervisitas material dengan kadar Al 6%. Jelaskan !
2.
Manfaat penggunaan koersivitas
dari kadar AL 6% jika dipakai dalam transformator?
3.
Pada percobaan XRD dengan
sampel CuCl ditentukan sudut-sudut difraksi 2
padat:
[21.44α΅, 30.31α΅, 37.88, 41.82, 49.38α΅,
54.48, 63,49]. Tentukan parameter kisi sampel dan bidang refleksi yang
berkiatan dengan sudut-sudut tertentu apakah FCC, BCC ataukah Intan. (X-Ray
dari Cu K
)
|
No.
|
2
|
|
Sin2
|
S
approx
|
s
|
hkl
|
a
|
|
1.
|
21.44
|
|
|
|
|
|
|
|
2.
|
30.31
|
|
|
|
|
|
|
|
3.
|
37.88
|
|
|
|
|
|
|
|
4.
|
41.82
|
|
|
|
|
|
|
|
5.
|
49.38
|
|
|
|
|
|
|
|
6.
|
54.48
|
|
|
|
|
|
|
|
7.
|
63,49
|
|
|
|
|
|
|
4.
Apa kegunaan detector pada XRF?
5.
Tuliskan persamaan Boltzman!
6.
Apa itu TEM?
7.
Jelaskan secara singkat
perkembangan TEM?
8.
Sebutkan bagian dari komponen
TEM !
9.
Apa itu SEM?
10.
Sebutkan dan jelaskan fungsi
detector pada SEM?
3.2 Jawaban Pertanyaan
1.
dari nilai koersivitas material
Al 5% dibandingkan dengan 6% Al lebih rendah. Sifat magnetic untuk soft
magnetic material dengan kadar 6% Al lebih baik dari kadar 5% Al. Penambahan Al
untuk mendapatkan sifat magnetic yang baik.
2.
Koersivitas kadar Al 6% yang
rendah dapat membuat hysteresis loss menjadi berkurang. Material ini dapat
digunakan untuk meningkatkan efisiensi dalam transformator.
3.
|
No.
|
2
|
|
Sin2
|
S
approx
|
s
|
hkl
|
a
|
|
1.
|
21.44
|
10.72
|
0.034
|
1
|
1
|
100
|
4.14x1010
|
|
2.
|
30.31
|
15.155
|
0.068
|
2
|
2
|
110
|
14.164
|
|
3.
|
37.88
|
18.94
|
0.105
|
3.08
|
3
|
111
|
3.736
|
|
4.
|
41.82
|
28.91
|
0.127
|
3.73
|
4
|
200
|
0.891
|
|
5.
|
49.38
|
24.69
|
0.174
|
5.117
|
5
|
210
|
3.689
|
|
6.
|
54.48
|
27.24
|
0.209
|
6.147
|
6
|
211
|
3.762
|
|
7.
|
63,49
|
31.74
|
0.276
|
8.117
|
8
|
220
|
0.632
|
Bisa
ditarik kesimpulan kisi bidang refleksi membentuk sudut SC. SC = 1, 2, 3, 4, 5,
6, 8..
4.
Detektor yang digunakan pada alat XRF adalah detektor Si (Li). Perangkat
detektor Si (Li) terdiri dari 3 lapisan yaitu lapisan p, i, dan n. Lapisan ini
tergabung dalam suatu struktur dioda yang hanya bisa melewatkan arus listrik
satu arah, Elektron dalam pita terlarang akan berpindah ke bagian pita konduksi
dan hanya arus yang menyebabkan perpindahan elektron melalui pita konduksi.
5. Persamaan Boltzman:
6.
Dalam dunia riset, TEM
(Transmission Elektron Mikroskopi) merupakan salah satu mikroskop yang penting.
Dalam bidang material, mikroskop ini digunakan untuk mengetahui struktur
material terutama bentuk kristal penyusun material yang tidak dapat dilihat
dengan mikroskop biasa.
7.
TEM pertama kali dirancang oleh
Max Knoll dan Ernst Ruska, prinsip awalnya dilakukan dengan membatasi pencitraan gelombang cahaya
terhadap objek yang akan dilihat. TEM sederhana tersebut hanya mampu melihat
spesimen material hingga 16 kali pembesaran. Perkembangan berikutnya kohler dan
rohr menggunakan sinar ultraviolet,
namun hal ini tidak dapat menghasilkan apa-apa karena terkendala
oleh panjang gelombang. Berikutnya max
knoll di Universitas Teknologi Berlin Adolf Matthias, ditunjuk sebagai ketua
tim peneliti untuk mengembangkan desain CRO yaitu desain defleksi ’sinar katoda’.
Kemudian pada tahun 1931 kelompok ini berhasil menggerakkan gambar yang
diperbesar dari grid mesh yang diletakkan di atas aperture anoda. Alat ini
menggunakan dua lensa magnetik untuk mencapai perbesaran yang lebih tinggi, dan
alat inilah yang disebut mikroskop elektron pertama (TEM).
8. a. Ruang Vakum
b. Spesimen stages
c. Electron gun
d. Apertures
9.
SEM (scanning electron
microscopy) adalah sebuah mikroskop elektron
yang didesain untuk menyelidiki permukaan dari objek solid secara
langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000x, depth of field 4 – 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10
nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang
besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi
kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industry
10.
A. Detektor EDX, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai
komposisi sampel pada skala mikro.
B. Backscatter detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai
nomor atom dan topografi.
C. Secondary detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai
topografi.
